在粉體工業(yè)領域中,粉體表面的包覆改性工藝是提升產(chǎn)品使用性能的重要方法,對于粉體改性來說,包覆率是關鍵的參數(shù),但目前主要采用間接考察和檢測的方法獲得,主要方法如下:
采用掃描電鏡結合能譜的方式。包覆與否的顆粒表面元素種類及含量是不一樣的,因此可以通過該方式觀察樣品包覆情況,但是其缺點是無法自動統(tǒng)計,只能觀察微小區(qū)域的顆粒,結果較為片面;
采用熱重分析方法。比如硬脂酸包覆碳酸鈣,如果硬脂酸跟碳酸鈣只是普通的物理混合,那么熱重分析只有兩個峰,一旦硬脂酸跟碳酸鈣有作用,他的分解溫度就會發(fā)生變化,可能就會出現(xiàn)三個峰,一個碳酸鈣,一個硬脂酸,還有一個介于兩者之間,就是硬脂酸跟碳酸鈣結合的部分,這樣可以根據(jù)這部分分解溫度和含量來考察包覆,該方法結果較為準確,但是實驗周期長;
XPS 是另外一種分析材料表面的方法,信號來源厚度 <10nm,對于材料表面可以有非常靈敏的響應,可以顯示出材料表面的元素信息,并依據(jù)得到的譜圖上對應峰面積進行半定量分析。但是應用于粉體包裹率計算,信號來源淺,誤差大,測試效率低。
高清的顆粒圖像,高效的處理速度,準確的統(tǒng)計結果,看似矛盾的工作,對于飛納電鏡來說就變得輕而易舉。那么,飛納電鏡是如何做到的呢?
飛納電鏡高亮度 CeB6 燈絲
首先,高亮度燈絲是掃描電鏡進行圖像分析的核心。當燈絲亮度充足時,不同元素才能夠展現(xiàn)出更好的襯度,簡而言之就是更容易分辨出顆粒是否被包覆。
Nebula 顆粒分散系統(tǒng)
其次,顆粒分散制樣,是對樣品進行準確分析統(tǒng)計的先決要求,如果顆粒出現(xiàn)大量的堆積、團聚,將大大降低統(tǒng)計的準確性。如何解決顆粒分散問題呢?飛納采用 Nebula 顆粒分散系統(tǒng),效果如下圖所示,分別為采用 Nebula 顆粒分散器和手工分散的樣品,可以直觀的看出,手工分散的材料存在大量團聚、覆蓋的現(xiàn)象,而采用 Nebula 分散的樣品,顆粒分布均勻,無明顯的團聚。在此基礎上我們對樣品進行統(tǒng)計分析。
Nebula顆粒分散器分散的材料 手動分散的材料
然后,通過顆粒分析系統(tǒng)對樣品進行數(shù)據(jù)采集分析,可輕松識別顆粒,并獲取等效直徑、長短徑、周長、面積、圓度等顆粒信息,如圖 1 所示。
圖1. 顆粒統(tǒng)計信息
那么重點來了,飛納如何做到顆粒包覆與否的判斷呢?我們不妨從電鏡圖片中尋找線索。如圖 2 所示,從顆粒的明暗程度就可以看出,偏亮的顆粒具有較高的灰度,偏暗的顆粒(紅色框標注)具有較低的灰度。通過能譜(圖3)進一步驗證了灰度低的顆粒為原始顆粒,而灰度高的顆粒為成功包覆 Au 顆粒的物料,因此,通過灰度值就能夠輕松判斷包覆效果。
圖2 顆粒掃描電鏡圖 圖3 顆粒能譜分析
然后通過顆粒統(tǒng)計分析軟件對識別到的所有顆粒按照灰度值進行統(tǒng)計分布,一鍵便可得到如圖 4 所示分布圖,通過簡單的對比,可以判定出灰度值小于 185 的顆粒屬于未包覆成功的,同時從數(shù)量百分比曲線可以讀出,灰度值小于 185 的顆粒所占比為 13%,那么包覆成功的顆粒占到了87%(1-13%)。至此,飛納電鏡輕松完成包覆率統(tǒng)計工作。
圖 4 顆粒統(tǒng)計分布
飛納電鏡顆粒系統(tǒng)主要用于統(tǒng)計顆粒樣品尺寸信息的統(tǒng)計,但是通過思維發(fā)散,我們便可以用之統(tǒng)計顆粒包覆率。因此,大可不必拘泥于產(chǎn)品的固定功能,發(fā)揮想象,飛納電鏡能為您創(chuàng)造更多可能性!
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